國外對乳制品中抗生素殘留檢測方法正在由各種分析技術聯用代替單一的色譜技術。國家食品質量安全監督檢驗中心根據國內外研究進展,結合中國牛奶中殘留抗生素的實際情況,建立了乳品中多種抗生素殘留的檢測新方法———液相色譜-離子阱多級質譜法測定乳品中氯霉素類、四環素類、β-內酰胺類、磺胺類抗生素殘留。
近期,國外在抗生素殘留檢測方法上正在由各種分析技術聯用代替單一的色譜技術。據了解,液相色譜-離子阱多級質譜法測定法具有3個特點:一是采用不同的預處理方法解決樣品中殘留抗生素的分離、凈化。針對不同種類抗生素的性質,采用無機沉淀蛋白技術、液-液萃取技術、固相萃取技術、液相色譜技術及液質聯用技術等預處理,解決了乳品在*的多雜質、多干擾條件下殘留抗生素分離、凈化的問題。二是根據各種抗生素的類型、結構選擇合適的色譜條件。根據不同種類抗生素極性或酸堿性的不同,通過選擇適宜的色譜柱,優化流動相的有機溶劑比例、pH值和柱溫以達到較好分離目的。三是利用液相色譜/質譜聯用技術對我國動物性食品中殘留抗生素進行定性、定量分析。首先利用液相色譜將不同種類的抗生素分離,之后再用質譜檢測器進行檢測。可以在一定程度上排除基質干擾,克服離子抑制現象,優化質譜檢測信號,能夠準確定性、定量。
研究的液相色譜-離子阱多級質譜法測定乳品中氯霉素類、四環素類、β-內酰胺類、磺胺類抗生素殘留方法,經過多家實驗室的驗證,證明該方法采用先進的液相色譜-離子阱質譜法,測定乳品中氯霉素類、四環素類、磺胺類、β-內酰胺類藥物殘留時,可在較短的時間內有很好的分離度和靈敏度。方法分析速度快、分離效果好、靈敏度高、樣品前處理簡單,重復性和檢測限均能滿足常規分析要求。
液相色譜/離子阱多級質譜聯用儀可以完成對復雜基體的定性及定量分析。它適于分析食品、小分子量藥物、藥物代謝產物、農藥、除草劑等樣品。據了解,國家食品質量安全監督檢驗中心利用該設備已開展了食品中的蘇丹紅、孔雀石綠、抗生素、興奮劑殘留等檢測項目。